普林斯頓電化學(xué)工作站 時(shí)間:2022-03-24
1.電化學(xué)工作站的基本概述
電化學(xué)工作站在電池檢測(cè)中占有重要地位,它將恒電位儀、恒電流儀和電化學(xué)交流阻抗分析儀有機(jī)地結(jié)合,既可以做三種基本功能的常規(guī)試驗(yàn),也可以做基于這三種基本功能的程式化試驗(yàn)。在試驗(yàn)中,既能檢測(cè)電池電壓、電流、容量等基本參數(shù),又能檢測(cè)體現(xiàn)電池反應(yīng)機(jī)理的交流阻抗參數(shù),從而完成對(duì)多種狀態(tài)下電池參數(shù)的跟蹤和分析。
研究電極上電子的運(yùn)動(dòng)是電化學(xué)反應(yīng)的基礎(chǔ),為了分別對(duì)電池或電解池的陰極,陽(yáng)極發(fā)生的反應(yīng)進(jìn)行觀察需用到三電極體系。
加入的電極叫做參比電極,它的作用是為了測(cè)量進(jìn)行這些反應(yīng)的電極電位的一個(gè)基準(zhǔn)電極。被測(cè)定的電極叫做工作電極,與工作電極相對(duì)的電極叫做輔助電極。
在三電極法中為了能夠在測(cè)定研究電極和參比電極之間電壓同時(shí),又能任意調(diào)節(jié)研究電極的電位,最理想的設(shè)備為具有自動(dòng)調(diào)節(jié)功能的恒電位儀。
恒電位儀是電化學(xué)測(cè)試中最重要的儀器,其性能的優(yōu)良直接影響電化學(xué)測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度。由它控制電極電位為指定值,以達(dá)到恒電位極化的目的。若給以指令信號(hào),則可使電極電位自動(dòng)跟蹤指令信號(hào)而變化。
電化學(xué)測(cè)定方法是將化學(xué)物質(zhì)的變化歸結(jié)為電化學(xué)反應(yīng),也就是以體系中的電位、電流或者電量作為體系中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的量度進(jìn)行測(cè)定的方法。包括電流-電位曲線的測(cè)定;電極化學(xué)反應(yīng)的電位分析,電極化學(xué)反應(yīng)的電量分析;對(duì)被測(cè)對(duì)象進(jìn)行微量測(cè)定的極譜分析;交流阻抗測(cè)試等。
電流分析法(也稱(chēng)為計(jì)時(shí)安培法)、差分脈沖安培法(DPA)、差分脈沖伏安法(DPV)、循環(huán)伏安法(CV)、線性掃描伏安法(LSV)、常規(guī)脈沖伏安法(NPV)、方波伏安法(SWV)等。
電化學(xué)測(cè)試方法的優(yōu)點(diǎn)
1) 簡(jiǎn)單易行。可將一般難以測(cè)定的化學(xué)參數(shù)直接變換成容易測(cè)定的電參數(shù)加以測(cè)定。
2) 靈敏度高。因?yàn)殡娀瘜W(xué)反應(yīng)是按法拉第定律進(jìn)行的,所以,即使是微量的物質(zhì)變化也可以通過(guò)容易測(cè)定到的電流或電量來(lái)進(jìn)行測(cè)定。
3) 實(shí)時(shí)性好。利用高精度的特點(diǎn),可以檢測(cè)出微反應(yīng)量,并對(duì)其進(jìn)行定量。
3.電化學(xué)工作站的基本原理及其應(yīng)用
交流阻抗方法是用小幅度交流信號(hào)擾動(dòng)電解池,并觀察體系在穩(wěn)態(tài)時(shí)對(duì)擾動(dòng)的跟隨的情況,同時(shí)測(cè)量電極的交流阻抗,進(jìn)而計(jì)算電極的電化學(xué)參數(shù)。從原理上來(lái)說(shuō),阻抗測(cè)量可應(yīng)用于任何物理材料,任何體系,只要該體系具有雙電極,并在該雙電極上對(duì)交流電壓具有瞬時(shí)的交流電流相應(yīng)特性即可。
交流阻抗譜(EIS)在金屬表面鈍化方面的應(yīng)用:要確定某鈍化工藝中Fe2+濃度對(duì)鈍化效果的影響,可以在不同的Fe2+濃度下測(cè)試出交流阻抗曲線,從中篩選出最合適的工況。表明濃度1比濃度2、濃度3的成膜工藝要好,因此可以選擇濃度1作為該參數(shù)的最佳條件。
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