普林斯頓電化學工作站 時間:2021-04-29
Q: What can cause my experiment to appear "noisy"?
導致實驗出現(xiàn)噪音干擾的原因是什么?
A: 很多情況下我們會收到關于在實際測試中數(shù)據(jù)出現(xiàn)噪音干擾或電流波動的問題反饋,造成這種現(xiàn)象的原因通常來自于:1) 參比電極,2) 設備沒有正常接地, 3) 所測試的電解池具有高電容特性, 4) 環(huán)境干擾。
Reference Electrode
參比電極原因
應該說大多數(shù)的噪音或波動問題都緣于參比電極。普林斯頓恒電位儀是采用差分靜電計來測量電位的,它需要同時測量參比電極與工作電極的輸入端來獲得精確的電極電位。 使用差分靜電計測量的優(yōu)勢之一是當測試過程中電流出現(xiàn)過載時可以確保電解池電位的恒定控制,而差分靜電計的缺點是當參比的阻抗特別大時(如50,000 Ω or more)會導致與參比電路上寄生電容相關的偶合阻抗增大 ,從而降低了靜電計放大器的負反饋端的穩(wěn)定作用,而我們知道靜電計的正反饋端是會破壞穩(wěn)定性的并且發(fā)生的很快,這樣就導致了恒電位儀結(jié)果的波動。
大多數(shù)情況下通過測試參比電極就可以找到問題所在,如電極多孔陶瓷頭堵塞,電極內(nèi)有氣泡,使用了雙鹽橋連接(也就是魯金毛細管),鹽橋內(nèi)溶液的阻抗高也是造成參比阻抗過高的原因之一。辨別參比電極好壞的簡單快捷的方法是將參比電極端斷開然后將參比電極連接夾子與對電極連接夾一起連接至對電極上形成兩電極體系,此時對電極同時作為輔助電極和模擬參比電極使用。如果通過此方式測試時噪音消失則需要更換參比電極或按照如下方法檢測參比電極:
推薦使用如下方法檢測/處理參比電極的故障:
降低參比電極的阻抗,確定參比電極頭是正常的,如果有問題立即更換。在鹽橋或魯金毛細管內(nèi)避免使用任何高阻抗溶液。
通過使用系統(tǒng)的E/I濾波功能提高E/I的穩(wěn)定性,當然這需要您的設備支持此功能。系統(tǒng)在電流靈敏度測量裝置上并聯(lián)了一個10nF的電容以降低I/E轉(zhuǎn)換器的帶寬從而大大減小了相位漂移及電位波動。
如果問題是因為溶液阻抗過高造成的則需要在體系的對電極與參比電極之間連接一個100nF的電容,這對于降低電位控制運算放大器的速度有一定的效果并且這不會允許出現(xiàn)與反饋響應不同步的電位控制現(xiàn)象。
如果進行的是腐蝕實驗,請嘗試在工作電極與地線之間串接一個0.1-1μF的電容,以使不太穩(wěn)定的高頻交流信號不被測量到,這樣就有助于降低恒電位儀的電流測量并且能消除波動。注:此方法不適用于阻抗測量實驗。
對于阻抗測量方法可使用一根鉑金絲并將它與正在使用的參比電極并聯(lián)連接,鉑金絲的一端須靠近參比電極頭或鹽橋頭,另一端在與一個0.1 - 1 μF電容連接后串連至參比電極線。這樣在測試時會在參比線路中濾掉交流信號中的高頻部分(如果使用的是1 μF的電容,2KHz以上的信號將被分流掉)而只檢測直流部分。
Improper Grounding
不完美的接地
當儀器間相互連接及與其操作電腦相互連接時將他們的外殼連接至同一地線接口是相當重要的,不管你信不信大多數(shù)的地線接口都會由于墻體中電線的長度不同而不處于同一樣的電位狀態(tài)并且同一個房間內(nèi)的兩個電源插座間的地線電位差通常會有幾百個毫伏。如果兩個儀器通過一根信號傳輸線連接在一起而每個儀器分別連到不同的電源插口,這時在兩個儀器間可能會由于電位差和連接線的屏蔽層阻抗而產(chǎn)生電流流動。而產(chǎn)生的交流電壓和電流最終會影響到你正在測量的信號,這應該怎樣避免呢?
首先所有用于實驗的儀器的電源線都必須連接到同一個電源插座上,包括恒電位儀,電腦及其它的電腦附件(如:要確認打印機是否會有干擾,因為這一類的設備通常會被忽略),旋轉(zhuǎn)圓盤電極等等。如果需要可使用一個工業(yè)用的多插孔插排,將相關儀器的電源全部依次插在上面即可。所有儀器的電源線應該被歸整在一起并盡可能的遠離一切有可能對它造成干擾的信號及不屬于同一個系統(tǒng)內(nèi)的儀器。另一個方法是通過提供其它路徑來減少分支電路中的電流量,這常被稱作"strap-them-together approach",最簡單的方法是使用一根較粗的銅線(#10或更大)將實驗時所用到的所有儀器的外殼直接連在一起以形成最短的雜流消除路徑。
Highly Capacitive Cells
高電容性體系
當測試一個電容性體系時所有的恒電位儀將變的不穩(wěn)定,恒電位儀的反應越快就會有越多的問題。例如:普林斯頓的恒電位儀283在進行日常的腐蝕測試時數(shù)據(jù)就會出現(xiàn)波動。通過方法ASTM G5 (430不銹鋼在硫酸溶液中的測試)可知,當測試樣品到達“鈍化”區(qū)時就會形成一種比較穩(wěn)定的氧化層,此氧化層會產(chǎn)生電容特性,這樣就使得已經(jīng)產(chǎn)生相位偏移反饋信號的恒電位儀發(fā)生更大的相位偏移而沒有辦法去消除噪聲干擾。或者說具有諸如跟283一樣帶寬的系統(tǒng)在鈍化區(qū)時曲線都可能會產(chǎn)生波動。
幸運的是解決這種特殊問題的方法很簡單,就是啟用軟件中的I/E濾波功能(具體見上方參比電極部分)來降低I/E轉(zhuǎn)換器的帶寬。也可以在參比電極和對電極之間串接一個電容器 (100 nF,詳見上面參比電極部分),這樣降低電位控制運算放大器的速度有很好的效果并且不會允許電位控制與反饋響應不同步的情況出現(xiàn)。
Environmental Pick-Up
環(huán)境干擾
電源線,電腦顯示器,攪拌器以及熒光燈都會是造成干擾的因素,特別是在做小電流測試時。大多數(shù)比較實際的方法是用一個細金屬線編織的足夠大的法拉第屏蔽箱去屏蔽你的實驗體系。接縫處必須被很好的焊接并且電極線只能從一個大小合適的圓孔里進出,屏蔽箱必須跟測試系統(tǒng)一起接地,也就是說,必須與所使用的電極線上面的黑色夾子連接或與恒電位儀連接。當然,已經(jīng)接地的金屬通風廚也能起到不錯的屏蔽作用可以嘗試使用。
近年來出現(xiàn)了一個新比較特殊的問題,就是新的強制性的節(jié)能照明燈也會導致恒電位儀系統(tǒng)產(chǎn)生一些電流噪音,目前新的標準是使用T-8型燈,此燈更節(jié)省能源更靜內(nèi)部也沒有PCB板,可提供更真實的彩色照明并且是通過電子鎮(zhèn)流器控制。電子鎮(zhèn)流器能在一個比較高的頻率范圍內(nèi)運行(20-25KHz)而T-12型的鎮(zhèn)流器的電磁設計只能在60Hz運行。這種高頻可以在比較小的電子能量時獲得與T-12一樣的照片效果,但不幸的是這種電子鎮(zhèn)流器很可能會使我們的系統(tǒng)出現(xiàn)噪音干擾h。判斷噪音問題是否是來自于你的燈光的最簡單的方法是在實驗過程中關掉那些燈光然后看一下噪音是否減少或消失。
除消除干擾源頭之外,你可以使用I/E和低通濾波功能去減少來自于環(huán)境的影響。
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